"Хроматографийн шинжилгээ", "хроматографи" гэгддэг хроматограф нь аналитик хими, органик хими, биохими болон бусад салбарт маш өргөн хүрээний хэрэглээтэй, салгах, шинжилгээний арга юм.
Хроматографийг үндэслэгч нь Оросын ургамал судлаач М.Цветтер юм.1906 онд Оросын ургамал судлаач Зветтер өөрийн туршилтын үр дүнг нийтлэв: Ургамлын пигментүүдийг ялгахын тулд ургамлын пигмент агуулсан нефтийн эфирийн хандыг кальцийн карбонатын нунтаг агуулсан шилэн хоолойд хийж, дээрээс нь доош нь хүртэл нефтийн эфирээр шүүж авсан.Өөр өөр пигментүүд кальцийн карбонатын хэсгүүдийн гадаргуу дээр өөр өөр шингээх чадвартай байдаг тул уусгах явцад янз бүрийн пигментүүд өөр өөр хурдтайгаар доошоо хөдөлж, өөр өөр өнгийн тууз үүсгэдэг.Пигментийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг тусгаарласан.Тэрээр энэ салгах аргыг хроматограф гэж нэрлэсэн.
Ургамлын навчны пигмент салгах туршилтын бүдүүвч дүрслэл
Салгах аргууд тасралтгүй хөгжихийн хэрээр илүү олон өнгөгүй бодисууд салгах объект болж, хроматографи нь "өнгө" гэсэн утгыг аажмаар алдсан боловч өнөөг хүртэл нэр нь ашиглагдаж байна.
Хроматографийн ангилал
Хроматографийн мөн чанар нь салгах молекулуудыг хөдөлгөөнгүй үе ба хөдөлгөөнт фазын хооронд хувааж, тэнцвэржүүлэх үйл явц юм.Янз бүрийн бодисууд нь хоёр фазын хооронд ялгаатай хуваагддаг бөгөөд энэ нь тэдгээрийг хөдөлгөөнт фазаар өөр өөр хурдтайгаар хөдөлгөдөг.Хөдөлгөөнт фазын хөдөлгөөнөөр холимог дахь өөр өөр бүрэлдэхүүн хэсгүүд нь суурин үе шатанд бие биенээсээ тусгаарлагддаг.Механизмаас хамааран янз бүрийн ангилалд хувааж болно.
1, хоёр фазын физик төлөвийн ангиллын дагуу
Хөдөлгөөнт үе шат: Хийн хроматографи, шингэний хроматографи, хэт критик шингэний хроматографи
Хөдөлгөөнгүй үе шат: хий-хатуу, хий-шингэн;Шингэн-хатуу, шингэн-шингэн
2, суурин фазын ангиллын хэлбэрийн дагуу
Баганын хроматографи: савласан баганын хроматографи, капилляр баганын хроматографи, бичил савласан баганын хроматографи, бэлдмэлийн хроматографи
Хавтгай хроматографи: цаасан хроматографи, нимгэн давхаргын хроматографи, полимер мембран хроматографи
3, салгах механизмын дагуу ангилна
Адсорбцийн хроматографи: Төрөл бүрийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг шингээгч бодисууд дээр шингээх, шингээх чадвараар нь ялгадаг.
Хуваалтын хроматограф: Төрөл бүрийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг уусгагч дахь уусах чадвараар нь ялгадаг
Молекул ялгах хроматографи: ялгах молекулын хэмжээнээс хамааран ионы солилцооны хроматографи: ион солилцооны давирхайг ялгахад ойртох янз бүрийн бүрэлдэхүүн хэсгүүд.
Ойролцоох хроматографи: Биологийн макромолекулуудын хооронд тодорхой хамаарал байгаа эсэхийг ашиглан салгах.
Капилляр электрофорез: бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг хөдөлгөөн ба/эсвэл хуваалтын үйл ажиллагааны ялгааны дагуу тусгаарласан.
Хиралын хроматографи нь хирал эмийг салгах, шинжлэхэд хэрэглэгддэг бөгөөд үүнийг гурван ангилалд хувааж болно: хирал дерватизацийн урвалж арга;Хирал хөдөлгөөнт фазын нэмэлт арга;Хиралын суурин фазын шийдвэрлэх арга
Хроматографийн үндсэн нэр томъёо
Цаг хугацааны эсрэг хроматографийн тусгаарлалтыг илрүүлсний дараа бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хариу дохиог графикаар зурж олж авсан муруйг хроматограмм гэж нэрлэдэг.
Суурь:Тодорхой хроматографийн нөхцөлд детекторын системээр зөвхөн хөдөлгөөнт фаз дамжих үед үүссэн дохионы муруйг от шугамд үзүүлснээр суурь шугам гэж нэрлэдэг.Туршилтын нөхцөл тогтвортой байх үед суурь шугам нь хэвтээ тэнхлэгтэй параллель шугам байв.Суурь шугам нь цаг хугацааны явцад багажийн дуу чимээ, голчлон детекторын дуу чимээг тусгадаг.
Оргил өндөр:хроматографийн оргил цэг ба суурь шугамын хоорондох босоо зайг h-ээр тэмдэглэсэн AB 'шугам.
Бүсийн өргөн:Хроматографийн оргилын бүсийн өргөн нь салгах үр дүнтэй шууд хамааралтай.Хроматографийн оргилын өргөнийг тодорхойлох гурван арга байдаг: стандарт хазайлт σ, оргил өргөн W, FWHM W1/2.
Стандарт хазайлт (σ):σ нь хэвийн тархалтын муруй дээрх хоёр гулзайлтын цэгийн хоорондох хагас зай бөгөөд σ-ийн утга нь баганаас холдох бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн тархалтын зэргийг илэрхийлнэ.σ-ийн утга их байх тусам бохирын бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн тархалт ихсэх ба тусгаарлах нөлөө улам муу болно.Үүний эсрэгээр, бохир усны бүрэлдэхүүн хэсгүүд нь төвлөрч, ялгах нөлөө сайн байдаг.
Оргил өргөн W:Хроматографийн оргилын хоёр талын огтлолцлын цэгүүдийг шүргэгч шугам болгон ашигладаг бөгөөд суурь шугам дээрх огтлолцлыг оргилын өргөн буюу суурь шугамын өргөн гэж нэрлэдэг бөгөөд үүнийг мөн IJ зурагт үзүүлсэн шиг W хэлбэрээр илэрхийлж болно.Хэвийн тархалтын зарчмын дагуу оргилын өргөн ба стандарт хазайлтын хоорондын хамаарлыг W=4σ гэж баталж болно.
W1/2:Оргил өндрийн хагас дахь оргилын өргөнийг GH-ийн зайд харуулсанчлан FWHM гэж нэрлэдэг.W1/2=2.355σ, W=1.699W1/2.
W1/2, W нь хоёулаа σ-аас гаралтай бөгөөд баганын нөлөөг хэмжихээс гадна оргил талбайг тооцоолоход ашигладаг.FWHM хэмжилт нь илүү тохиромжтой бөгөөд хамгийн түгээмэл хэрэглэгддэг.
товч хураангуй
Хроматографийн оргил гарах урсгалын муруйгаас дараах зорилтуудыг биелүүлж болно.
a, Хроматографийн оргилуудын хадгалалтын үнэ цэнэд үндэслэн чанарын шинжилгээ хийсэн
б, хроматографийн оргилын талбай буюу оргилд үндэслэн тоон шинжилгээ
C. Баганын тусгаарлах үр ашгийг хроматографийн оргилын хадгалалтын утга болон оргилын өргөний дагуу үнэлэв.
Хроматографид хамаарах тооцооны томъёо
1. Хадгалах үнэ цэнэ
Хадгалах утга нь дээжийн бүрэлдэхүүн хэсэг баганад хадгалагдах түвшинг тодорхойлоход хэрэглэгддэг параметр бөгөөд хроматографийн шинж чанарын үзүүлэлт болгон ашигладаг.Түүний дүрслэх арга нь дараах байдалтай байна.
Хадгалах хугацаа tR
Үхлийн цагtM
Хадгалах хугацааг тохируулна уу tR'=tR-tM
(Хөдөлгөөнгүй үе шатанд зарцуулсан нийт хугацаа)
Хадгалах хэмжээ
VR=tR*F.(хөдөлгөөнт фазын хурдаас хамааралгүй)
Дууссан хэмжээ
VM=tM*Fc
(Инжектороос детектор хүртэлх урсгалын замд хөдөлгөөнгүй фаз эзэлдэггүй зай)
VR хадгалах дууны хэмжээг тохируулна уу'=t'R*Фк
2. Харьцангуй хадгалах үнэ цэнэ
Салгах хүчин зүйл, хуваалтын коэффициентийн харьцаа эсвэл харьцангуй хүчин чадлын хүчин зүйл гэж нэрлэгддэг харьцангуй хадгалах утга нь туршилтын бүрэлдэхүүн хэсгийн тохируулсан хадгалах хугацаа (эзэлхүүн) нь хроматографийн тодорхой нөхцөлд стандартын тохируулсан хадгалах хугацаа (эзэлхүүн)-ийн харьцаа юм.
Урсгалын хурд, бэхэлгээний алдагдал гэх мэт үйл ажиллагааны тодорхой нөхцлүүдийн хадгалалтын утгад үзүүлэх нөлөөг арилгахын тулд харьцангуй хадгалалтын утгыг ашигласан.Харьцангуй хадгалалтын утгын стандарт нь туршсан дээж дэх бүрэлдэхүүн хэсэг эсвэл зохиомлоор нэмсэн нэгдэл байж болно.
3. Хадгалах индекс
Хадгалалтын индекс нь X тогтмол уусмалд шинжлэгдэх i бодисын хадгалалтын индекс юм. Хоёр n-аланыг жишиг бодисоор сонгосон ба тэдгээрийн нэг нь N нүүрстөрөгчийн тоо, нөгөө нь N+n байна.Тэдний тохируулсан хадгалах хугацаа нь t 'r (N) ба t 'r (N+n) тус тус байх тул турших i бодисын тохируулсан хадгалах хугацаа t 'r (i) нь яг тэдгээрийн хооронд байна, өөрөөр хэлбэл, t'r (N).
Хадгалах индексийг дараах байдлаар тооцоолж болно.
4. Хүчин чадлын коэффициент (k)
Тэнцвэрийн үед хөдөлгөөнгүй фаз (s) дахь бүрэлдэхүүн хэсгийн массын хөдөлгөөнт фаз (м)-ийн харьцааг хүчин чадлын коэффициент гэж нэрлэдэг.Томъёо нь дараах байдалтай байна.
5、Хуваалтын коэффициент (K) Тэнцвэрт байх үед хөдөлгөөнгүй фаз (s) дахь бүрэлдэхүүн хэсгийн концентрацийн хөдөлгөөнт фаз (m)-ийн харьцааг хуваалтын коэффициент гэж нэрлэдэг.Томъёо нь дараах байдалтай байна
K ба k хоорондын хамаарал:
Энэ нь баганын төрөл ба түүний зангилааны бүтцийн чухал шинж чанарыг илэрхийлдэг
товч хураангуй
Хадгалах үнэ цэнэ ба хүчин чадлын хүчин зүйл ба хуваалтын коэффициентийн хамаарал:
Хроматографийн аргаар ялгах нь тогтмол харьцангуй дээжин дэх бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн шингээх эсвэл уусгах чадварын ялгаан дээр суурилдаг бөгөөд үүнийг хуваалтын коэффициент K (эсвэл хүчин чадлын хүчин зүйлийн k) утгын хэмжээгээр тоон хэлбэрээр илэрхийлж болно.
Хүчтэй шингээх эсвэл уусгах чадвартай бүрэлдэхүүн хэсгүүд нь их хуваах коэффициент (эсвэл хүчин чадлын хүчин зүйл) ба удаан хадгалах хугацаатай байдаг.Эсрэгээр, шингээлт эсвэл уусах чадвар муутай бүрэлдэхүүн хэсгүүд нь жижиг хуваалтын коэффициенттэй, хадгалах хугацаа богино байдаг.
Хроматографийн үндсэн онол
1. Тавиурын онол
(1) Термодинамик онолыг дэвшүүлье
Энэ нь Мартин, Синж нарын санал болгосон цамхаг хавтангийн загвараас эхэлсэн.
Бутархай багана: янз бүрийн салгах буцалгах цэгийн дагуу хий-шингэний тэнцвэрийн хэд хэдэн удаа тавиур дээр.
Багана: Бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг хоёр фазын хооронд олон хуваалтаар тэнцвэржүүлж, өөр өөр хуваалтын коэффициентийн дагуу тусгаарлана.
(2) Таамаглал
(1) Баганад олон тавиур байдаг бөгөөд бүрэлдэхүүн хэсгүүд нь тавиурын интервал (өөрөөр хэлбэл тавиурын өндөр) дотор тархалтын тэнцвэрт байдалд хурдан хүрч чаддаг.
(2) Хөдөлгөөнт фаз нь багананд байнга ордоггүй, харин лугшилттай байдаг, өөрөөр хэлбэл хэсэг бүр нь баганын эзэлхүүн юм.
(3) Дээжийг баганын хавтан бүрт нэмэхэд баганын тэнхлэгийн дагуух дээжийн тархалтыг үл тоомсорлож болно.
(4) Хуваалтын коэффициент нь бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хэмжээнээс үл хамааран бүх тавиур дээр тэнцүү байна.Өөрөөр хэлбэл, хуваалтын коэффициент нь таб бүр дээр тогтмол байна.
(3) зарчим
Тавиурын онолын бүдүүвч диаграм
Хэрэв нэгж массын бүрэлдэхүүн хэсэг, тухайлбал m=1 (жишээлбэл, 1мг эсвэл 1мкг) №0 тавиур дээр нэмбэл, хуваарилалтын тэнцвэрийн дараа k=1, тухайлбал ns=nm, nm=ns=0.5 байна.
Плитаны эзэлхүүн (lΔV) зөөвөрлөгч хийн 0-р хавтан руу импульсийн хэлбэрээр ороход хийн фаз дахь nm бүрэлдэхүүнийг агуулсан зөөгч хий 1-р хавтан руу түлхэгдэнэ. Энэ үед 0-р хавтангийн шингэн фазын ns бүрэлдэхүүн хэсэг. мөн 1-р хавтангийн хийн үе дэх nm бүрэлдэхүүн хэсэг нь хоёр фазын хооронд дахин хуваарилагдана.Тиймээс 0-р хавтанд агуулагдах бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн нийт хэмжээ нь 0.5, хийн болон шингэний фаз тус бүр нь 0.25, 1-р хавтанд агуулагдах нийт хэмжээ нь мөн 0.5 байна.Хийн болон шингэний фазууд мөн 0.25 байв.
Энэ процесс нь шинэ хавтангийн эзэлхүүн зөөгч хий багана руу лугших бүрт давтагдана (доорх хүснэгтийг үзнэ үү).
(4) Хроматографийн гаралтын муруй тэгшитгэл
σ нь стандарт хазайлт, хадгалах хугацаа, C нь ямар ч үед концентраци,
C, тарилгын концентраци, өөрөөр хэлбэл, бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн нийт хэмжээ (оргил талбай А).
(5) баганын үр ашгийн параметрүүд
Тогтмол tR үед W эсвэл w 1/2 бага байх тусам (өөрөөр хэлбэл нарийссан оргил), онолын хавтангийн тоо n их байх тусам онолын хавтангийн өндөр бага байх ба баганын тусгаарлах үр ашиг өндөр байна.Үр дүнтэй онолын тавиурын хувьд ч мөн адил юм.Тиймээс тавиуруудын онолын тоо нь баганын үр ашгийг үнэлэх индекс юм.
(5) Онцлог ба дутагдал
> Давуу тал
Тавиурын онол нь хагас эмпирик бөгөөд гадагш урсгалын муруй хэлбэрийг тайлбарладаг
Бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг хуваах, салгах үйл явцыг зурагт үзүүлэв
Баганын үр ашгийг үнэлэх индексийг санал болгож байна
> Хязгаарлалт
Бүрэлдэхүүн хэсгүүд нь хоёр үе шатанд хуваарилалтын тэнцвэрт байдалд үнэхээр хүрч чадахгүй.
Багана дахь бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн уртааш тархалтыг үл тоомсорлож болохгүй.
Масс дамжуулах үйл явцад янз бүрийн кинетик хүчин зүйлсийн нөлөөг авч үзээгүй.
Баганын нөлөө ба хөдөлгөөнт фазын урсгалын хурд хоорондын хамаарлыг тайлбарлах боломжгүй.
Баганын нөлөөнд ямар гол хүчин зүйл нөлөөлдөг нь тодорхойгүй байна
Эдгээр асуудлуудыг ханшийн онолоор хангалттай шийддэг.
2. Тарифын онол
1956 онд Голландын эрдэмтэн ВанДимтер нар.тавиурын онолын тухай ойлголтыг шингээж, тавиурын өндөрт нөлөөлөх кинетик хүчин зүйлсийг нэгтгэж, хроматографийн процессын кинетик онол - хурдны онолыг дэвшүүлж, ВанДимтерийн тэгшитгэлийг гаргажээ.Энэ нь хроматографийн процессыг динамик тэнцвэрт бус үйл явц гэж үздэг бөгөөд кинетик хүчин зүйлийн оргил тэлэлтийн (өөрөөр хэлбэл баганын нөлөө) үзүүлэх нөлөөг судалдаг.
Дараа нь Giddings болон Snyder нар.ВанДимтерийн тэгшитгэлд (хожим нь хийн хроматографийн хурдны тэгшитгэл гэж нэрлэгдэх) үндсэн дээр шингэн ба хийн шинж чанарын ялгааны дагуу шингэний хроматографийн хурдны тэгшитгэлийг (жишээлбэл Гиддингийн тэгшитгэл) санал болгосон.
(1) Ван Димтерийн тэгшитгэл
Үүнд: H: самбарын өндөр
A: eddy диффузийн коэффициент
B: молекулын тархалтын коэффициент
C: масс дамжуулах эсэргүүцлийн нэр томъёоны коэффициент
(2) Гиддингийн тэгшитгэл
Тоон болон чанарын шинжилгээ
(1) Чанарын шинжилгээ
Чанарын хроматографийн шинжилгээ нь хроматографийн оргил тус бүрээр илэрхийлэгдсэн нэгдлүүдийг тодорхойлох явдал юм.Төрөл бүрийн бодисууд нь тодорхой хроматографийн нөхцөлд хадгалалтын тодорхой утгатай байдаг тул хадгалах үнэ цэнийг чанарын үзүүлэлт болгон ашиглаж болно.Төрөл бүрийн хроматографийн чанарын аргуудыг хадгалах үнэ цэнэд үндэслэнэ.
Гэсэн хэдий ч, өөр өөр бодисууд ижил хроматографийн нөхцөлд ижил эсвэл ижил хадгалалтын утгатай байж болно, өөрөөр хэлбэл хадгалалтын утга нь онцгой биш юм.Иймээс бүрэн үл мэдэгдэх дээжийг зөвхөн хадгалалтын утга дээр үндэслэн тодорхойлоход хэцүү байдаг.Хэрэв дээжийн эх сурвалж, шинж чанар, зорилгыг ойлгосны үндсэн дээр дээжийн найрлагын талаар урьдчилсан дүгнэлт хийж, хроматографийн оргилоор дүрслэгдсэн нэгдлүүдийг тодорхойлохын тулд дараах аргуудыг ашиглаж болно.
1. Цэвэр бодис ашиглан чанарын хяналт
Тодорхой хроматографийн нөхцөлд үл мэдэгдэх зүйл нь зөвхөн тодорхой хадгалалтын хугацаатай байдаг.Иймд үл мэдэгдэх бодисыг ижил хроматографийн нөхцөлд мэдэгдэж буй цэвэр бодис хадгалах хугацааг үл мэдэгдэх бодисын хадгалах хугацаатай харьцуулж чанарын хувьд тодорхойлж болно.Хэрэв энэ хоёр ижил байвал үл мэдэгдэх бодис нь мэдэгдэж байгаа цэвэр бодис байж болно;Үгүй бол үл мэдэгдэх зүйл нь цэвэр бодис биш юм.
Цэвэр бодисыг хянах арга нь зөвхөн найрлага нь мэдэгдэж байсан, найрлага нь харьцангуй энгийн, цэвэр бодис нь мэдэгдэж байгаа үл мэдэгдэх бодист хамаарна.
2. Харьцангуй хадгалалтын үнэ цэнийн арга
Харьцангуй хадгалалтын утга α нь i бүрэлдэхүүн хэсэг болон лавлагаа материалын хоорондын тохируулгыг хэлнэ Хадгалах утгын харьцаа:
Энэ нь зөвхөн бэхэлгээний болон баганын температурын өөрчлөлтөөр өөрчлөгддөг бөгөөд бусад үйл ажиллагааны нөхцөлтэй ямар ч холбоогүй болно.
Тодорхой хөдөлгөөнгүй фаз ба баганын температурт i бүрэлдэхүүн хэсэг ба жишиг бодисын s-ийн тохируулсан хадгалалтын утгыг тус тус хэмжиж, дараа нь дээрх томъёоны дагуу тооцоолно.Хүлээн авсан харьцангуй хадгалалтын утгыг уран зохиолын харгалзах утгуудтай чанарын хувьд харьцуулж болно.
3, оргил өндрийн аргыг нэмэгдүүлэхийн тулд мэдэгдэж буй бодисуудыг нэмнэ
Үл мэдэгдэх дээжинд олон бүрэлдэхүүн хэсгүүд байгаа тохиолдолд олж авсан хроматографийн оргилууд нь дээрх аргаар хялбархан тодорхойлоход хэтэрхий нягт байх эсвэл үл мэдэгдэх дээжийг зөвхөн заасан зүйлийн шинжилгээнд ашиглах үед.
"Эхлээд үл мэдэгдэх дээжийн хроматограммыг хийж, дараа нь үл мэдэгдэх дээжинд мэдэгдэж буй бодисыг нэмж хроматограммыг гаргаж авдаг."Оргил өндөртэй бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг ийм бодисоор мэдэж болно.
4. Индексийн чанарын аргыг хэвээр үлдээнэ
Хадгалалтын индекс нь тогтоогч бодис дээрх бодисыг хадгалах чадварыг илэрхийлдэг бөгөөд одоогоор GC-д хамгийн өргөн хэрэглэгддэг, олон улсад хүлээн зөвшөөрөгдсөн чанарын үзүүлэлт юм.Энэ нь сайн давтагдах чадвар, жигд стандарт, бага температурын коэффициент зэрэг давуу талуудтай.
Хадгалах индекс нь зөвхөн хөдөлгөөнгүй фазын шинж чанар болон баганын температуртай холбоотой боловч бусад туршилтын нөхцөлд хамаарахгүй.Түүний нарийвчлал, давтагдах чадвар нь маш сайн.Баганын температур нь хөдөлгөөнгүй фазын температуртай ижил байх тохиолдолд танихын тулд уран зохиолын утгыг ашиглаж болох бөгөөд харьцуулахдаа цэвэр материалыг ашиглах шаардлагагүй болно.
(2) Тоон шинжилгээ
Хроматографийн хэмжилтийн үндэс:
Тоон шинжилгээний даалгавар бол холимог дээж дэх хэдэн зуун бүрэлдэхүүн хэсгийг олох явдал юм
Бутархай агуулга.Хроматографийн хэмжигдэхүүнийг дараахь зүйлд үндэслэсэн: үйл ажиллагааны нөхцөл тогтвортой байх үед
Хэмжсэн бүрэлдэхүүн хэсгийн масс (эсвэл концентраци) нь детекторын өгсөн хариу дохиогоор тодорхойлогдоно
Энэ нь пропорциональ юм.Тухайлбал:
Хроматографийн хэмжилтийн үндэс:
Тоон шинжилгээний даалгавар бол холимог дээж дэх хэдэн зуун бүрэлдэхүүн хэсгийг олох явдал юм
Бутархай агуулга.Хроматографийн хэмжигдэхүүнийг дараахь зүйлд үндэслэсэн: үйл ажиллагааны нөхцөл тогтвортой байх үед
Хэмжсэн бүрэлдэхүүн хэсгийн масс (эсвэл концентраци) нь детекторын өгсөн хариу дохиогоор тодорхойлогдоно
Энэ нь пропорциональ юм.Тухайлбал:
1. Оргил талбайг хэмжих арга
Оргил талбай нь хроматограммын үндсэн тоон өгөгдөл бөгөөд оргил талбайн хэмжилтийн нарийвчлал нь тоон үр дүнд шууд нөлөөлдөг.Төрөл бүрийн оргил хэлбэр бүхий хроматографийн оргилуудад янз бүрийн хэмжилтийн аргыг ашигласан.
Тоон дүн шинжилгээгээр өвлийн яг утгыг олоход хэцүү байдаг.
Нэг талаас тарилгын үнэмлэхүй хэмжээг нарийн хэмжихэд хүндрэлтэй байдаг тул: нөгөө талаас
Оргил талбай нь хроматографийн нөхцлөөс хамаардаг бөгөөд утгыг хэмжих үед хроматографийн туузыг хадгалах ёстой.
Үүнтэй ижил зүйлийг хийх боломжгүй, тохиромжтой ч биш.Мөн та үүнийг зөв авч чадсан ч гэсэн
Яг үнэ цэнэ, учир нь бас нэгдмэл стандарт байхгүй, шууд хэрэглэх боломжгүй.
2.Тоон засварлах хүчин зүйл
Тоон залруулгын коэффициентийн тодорхойлолт: детектор руу орох бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хэмжээ (м)
Түүний хроматографийн оргил талбай (A) эсвэл оргил өндрийн () харьцаа нь пропорциональ тогтмол (,
Пропорционалын тогтмолыг бүрэлдэхүүн хэсгийн абсолют залруулгын коэффициент гэж нэрлэдэг.
Тоон дүн шинжилгээгээр өвлийн яг утгыг олоход хэцүү байдаг.
Нэг талаас тарилгын үнэмлэхүй хэмжээг нарийн хэмжихэд хүндрэлтэй байдаг тул: нөгөө талаас
Оргил талбай нь хроматографийн нөхцлөөс хамаардаг бөгөөд утгыг хэмжих үед хроматографийн туузыг хадгалах ёстой.
Үүнтэй ижил зүйлийг хийх боломжгүй, тохиромжтой ч биш.Мөн та үүнийг зөв авч чадсан ч гэсэн
Яг үнэ цэнэ, учир нь бас нэгдмэл стандарт байхгүй, шууд хэрэглэх боломжгүй.
Өөрөөр хэлбэл, бүрэлдэхүүн хэсгийн харьцангуй засварлах хүчин зүйл нь бүрэлдэхүүн хэсэг ба лавлагаа материал юм
Үнэмлэхүй залруулгын хүчин зүйлсийн харьцаа.
Бүрэлдэхүүн хэсгийн чанар стандарттай харьцуулахад харьцангуй залруулгын хүчин зүйл байгааг харж болно.
Бодис s тэнцүү байх үед жишиг материалын оргил талбай нь бүрэлдэхүүн хэсгийн оргил талбай болно
Олон.Хэрэв зарим бүрэлдэхүүн хэсэг нь m масстай ба оргил талбай А бол f'A тоо
Утга нь лавлагааны материалын оргил талбайтай тэнцүү байна.Өөрөөр хэлбэл,
Харьцангуй залруулах хүчин зүйлээр дамжуулан бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн оргил хэсгүүдийг салгаж болно
Түүний масстай тэнцүү жишиг материалын оргил талбай руу хөрвүүлсэн, дараа нь харьцаа
Стандарт нь нэгдсэн.Тиймээс энэ нь бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн хувийг тооцоолох хэвийн арга юм
Хэмжээний үндэс.
Харьцангуй залруулгын коэффициентийг олж авах арга: харьцангуй залруулгын хүчин зүйлийн утгыг зөвхөн байгаатай харьцуулсан
Хэмжилт нь стандарт болон детекторын төрөлтэй холбоотой боловч үйл ажиллагааны зурвастай холбоотой
Энэ хамаагүй.Тиймээс утгыг уран зохиолын эшлэлээс авч болно.Хэрэв текст
Хэрэв та өргөлөөс хүссэн үнэ цэнийг олж чадахгүй бол өөрөө тодорхойлж болно.Тодорхойлох арга
Хийх арга: хэмжсэн бодисын тодорхой хэмжээг арван сонгосон лавлах материал → тодорхой концентрацитай болгоно
Хоёр бүрэлдэхүүн хэсгийн хроматографийн оргил хэсгүүдийн A ба As-ийг хэмжсэн.
Энэ бол томъёо юм.
3. Тоон тооцооны арга
(1) Талбайг хэвийн болгох арга
Бүх оргилгүй фракцуудын агуулгын нийлбэрийг тоон үзүүлэлтээр 100% гэж тооцсон.
Энэ аргыг хэвийн болгох гэж нэрлэдэг.Түүний тооцооллын томъёо дараах байдалтай байна.
Энд P,% нь шалгагдсан бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хувийн агууламж;A1, A2... A n нь бүрэлдэхүүн хэсэг 1. 1~n-ийн оргил талбай;f'1, f'2... f'n нь 1-ээс n хүртэлх бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн харьцангуй засах коэффициент юм.
(2) гадаад стандарт арга
Дээжинд турших бүрэлдэхүүн хэсгийн хариу дохио болон хяналт болгон шалгах цэвэр бүрэлдэхүүн хэсгийн тоон харьцуулалтын арга.
(3) Дотоод стандарт арга
Шинжилгээнд хамрагдсан бодис болон дээжийн уусмалын стандарт уусмалд тодорхой хэмжээний цэвэр бодис нэмж дотоод эталон болгон задлан шинжилж тодорхойлох аргыг дотоод стандарт гэж нэрлэдэг арга гэнэ.
(3) стандарт нэмэлт арга
Дотоод нэмэх арга гэж нэрлэгддэг стандарт нэмэлт арга нь тодорхой хэмжээний (△C) нэмэх явдал юм.
Шинжилгээнд хамрагдах дээжийн уусмалд шинжилгээний бодисын лавлагааг нэмж, туршилтыг шинжилгээнд нэмсэн
Бодисын дараах дээжийн уусмалын оргил нь анхны дээжийн уусмалаас өндөр байна
Дээжний уусмал дахь бодисын концентрацийг тооцоолоход талбайн өсөлтийг (△A) ашигласан
Агуулга (Cx)
Энд Ax нь анхны дээжинд хэмжих бодисын оргил хэсэг юм.
Шуудангийн цаг: 2023 оны 3-р сарын 27